氣相色譜儀使用氣體純度低的不良影響

　　操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱，整臺儀器的壽命。
 

　　氣體純度低的不良影響
 

　　根據分析對象，氣相色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
 

　　1)樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
 

　　2)色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。
 

　　3)有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰；
 

　　4)對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產生變化，使用時間越長影響越大
 

　　5)檢測器：
 

　　TCD：信噪比減小，無法調零，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。
 

　　FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機雜質，會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。
 

　　ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響zui大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。
 

　　FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據分析要求,特別注意被測敏感物質中雜質的去除。
 

　　6)在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當拄溫升高時不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現比較寬的"假峰"。
 

　　7)儀器影響
 

　?、?各類過濾器加速失效;
 

　?、?調節閥(穩壓閥,穩流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節精度降低或失靈；
 

　?、?氣路系統被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
 

　?、?檢測器的壽命,實踐表明,對ECD和TCD的壽命影響zui明顯，應引起用戶特別注意